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原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr ——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較

2013-11-12 20:05:29點擊︰
原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr
——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較
1 方法提要
鉻是人體必需的微量元素,鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄,是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝,但鉻過量,同樣會有致癌的危險。
鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多,操作繁雜;原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準確的優點。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》,采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理,經石墨爐檢測後,對三種方法的結果進行了比對,其結果均很接近,從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。
2 實驗所需試劑及標準溶液配制
2.1 試劑
硝酸(HNO3)︰超淨純
高氯酸(HClO4)︰優級純
鉻單元素標準溶液(國家標準物質研究中心)
2.2標準溶液配制
2.2.1鉻標準中間液的配制︰吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去離子水稀釋至刻度,得到濃度為1μg/mL的鉻標準中間液。
2.2.2鉻標準曲線的配制︰吸取上述配制的鉻標準中間液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.50mL于50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去離子水定容,配成0,5,10,15,20,30,50ng/mL系列。
3 實驗所需儀器及工作條件
3.1主要儀器
AA7003原子吸收分光光度計(配有Cr空心陰極燈,北京東西分析儀器有限公司)
恆溫干燥箱
高壓消解罐
微波消解儀
電熱板
可調電爐